{"paper":{"id":"a56-2017-czerwiec-egzamin-zawodowy-praktyczny","subject":"a56","category":"egzamin-zawodowy","year":2017,"month":"czerwiec","level":null,"variant":null,"exam_pdf":"a56-2017-czerwiec-egzamin-zawodowy-praktyczny/a56-2017-czerwiec-egzamin-zawodowy-praktyczny.pdf","key_pdf":"a56-2017-czerwiec-egzamin-zawodowy-praktyczny-zasady-oceniania/a56-2017-czerwiec-egzamin-zawodowy-praktyczny-zasady-oceniania.pdf","question_count":1,"source_label":"A56 · Egzamin zawodowy · czerwiec 2017","subject_label":"a56","category_label":"Egzamin zawodowy"},"questions":[{"id":"a56-2017-czerwiec-egzamin-zawodowy-praktyczny/zad/PE","paper_id":"a56-2017-czerwiec-egzamin-zawodowy-praktyczny","number":"PE","points":null,"ptype":"open","subject":"a56","category":"egzamin-zawodowy","year":2017,"month":"czerwiec","level":null,"text":"Zadanie egzaminacyjne\nW laboratorium wykonywane są oznaczenia całkowitej zawartości azotu w nawozach azotowych. W oparciu\no zamieszczone procedury oraz wykaz danych wyjściowych opracuj zestawienie ilościowe wszystkich\nodczynników chemicznych potrzebnych do wykonania planowanych na najbliższy tydzień analiz próbek\nnawozów. Wykonaj obliczenia dotyczące sporządzenia roztworu NaOH o stężeniu 30% (m/m) oraz\nroztworu HCl o stężeniu 1 mol/dm3, zgodnie z zamieszczonymi procedurami. Sporządź zapotrzebowanie na\nsprzęt laboratoryjny i szkło laboratoryjne dla wskazanych analiz lub ich etapów. Na podstawie wyników\nanalizy próbek dwóch nawozów (Tabela 1.) oblicz całkowitą zawartość azotu dla każdej z nich. Porównaj\nuzyskane wyniki z danymi zestawionymi w Tabeli 2. i zanotuj wnioski.\nProcedura przygotowania próbki nawozu azotowego do analizy\nOtrzymaną próbkę nawozu azotowego rozetrzeć w porcelanowym moździerzu. Odważyć na wadze\nanalitycznej 20 g badanego nawozu z dokładnością do 0,01 g. Przenieść ilościowo do kolby miarowej\no pojemności 500 cm3. Rozpuścić naważkę w wodzie destylowanej i uzupełnić roztwór wodą do kreski. Z tak\nprzygotowanego roztworu pobrać pipetą 50 cm3 (co odpowiada 2,00 g próbki) do oznaczenia całkowitej\nzawartości azotu.\nProcedura oznaczenia całkowitej zawartości azotu w nawozie azotowym\nCałkowitą zawartość azotu w nawozie azotowym oznacza się acydymetrycznie. Azotany redukuje się za\npomocą stopu Devardy do amoniaku, a ten oddestylowuje się ze środowiska wodorotlenku sodu do\nmianowanego roztworu kwasu solnego. Nadmiar kwasu odmiareczkowuje się mianowanym roztworem\nNaOH. Redukcję i destylację przeprowadza się, wykorzystując zestaw przedstawiony na Rysunku 1.\nRysunek 1. Zestaw do destylacji wykorzystywany w trakcie oznaczania całkowitej zawartości azotu\nw nawozie azotowym\nW kolbie okrągłodennej o pojemności 500 cm3 z zestawu destylacyjnego umieścić odmierzone pipetą 50 cm3\nbadanego roztworu, dodać 100 cm3 wody destylowanej, 10 cm3 alkoholu etylowego (stężenie 95% m/m) oraz\n70 cm3 roztworu NaOH o stężeniu 30% (m/m). Połączyć kolbę z nasadką destylacyjną z łapaczem kropel. Do\nkolby stożkowej o pojemności 500 cm3, służącej jako odbieralnik, odmierzyć 50 cm3 1-molowego roztworu\nHCl i dodać kilka kropel (ok. 0,1 cm3) roztworu czerwieni metylowej o stężeniu 0,1% (w 60% alkoholu\netylowym). Koniec rurki chłodnicy zanurzyć w kwasie solnym znajdującym się w odbieralniku. Uchylić\nkorek z nasadką, wsypać do kolby okrągłodennej 7 g sproszkowanego stopu Devardy i natychmiast zamknąć\nkolbę korkiem z nasadką. Pozostawić kolbę bez ogrzewania na 15 minut. Następnie ogrzewać kolbę do\noddestylowania ok. 2/3 objętości cieczy. Uważa się, że cała ilość utworzonego amoniaku już oddestylowała,\ngdy objętość cieczy w kolbie destylacyjnej zmaleje do 1/3 objętości początkowej. Ostudzić odbieralnik do\ntemperatury początkowej i odmiareczkować nadmiar kwasu w odbieralniku 1-molowym roztworem NaOH\ndo zmiany zabarwienia roztworu na żółty.\nCałkowitą zawartość azotu w nawozie (Nc) wylicza się, stosując wzór:\ngdzie:\nVHCl - objętość HCl wprowadzonego do odbieralnika [cm3]\ncHCl - stężenie HCl [mol/dm3]\nVNaOH - objętość zużytego titranta [cm3]\ncNaOH - stężenie titranta [mol/dm3]\nmpr - naważka nawozu użyta do oznaczenia [g]\n0,01401 - masa milimolowa atomowego azotu [g/mmol]\nCałkowitą zawartość azotu w nawozie (Nc) obliczyć na podstawie średniej z trzech wyników\nmiareczkowania.\nProcedura przygotowania roztworu NaOH o stężeniu 1 mol/dm3\nW celu sporządzenia 1 dm3 roztworu NaOH o stężeniu 1 mol/dm3 należy odważyć na wadze analitycznej\n39,995 g stałego NaOH, przenieść ilościowo do kolby miarowej, uzupełnić wodą destylowaną do kreski,\nzamknąć korkiem i wymieszać.\nProcedura przygotowania roztworu NaOH o stężeniu 30% (m/m)\nWykonanie polega na obliczeniu masy stałego NaOH i objętości wody (przy założeniu, że\nρwody = 1 g/cm3) potrzebnych do przygotowania określonej objętości roztworu NaOH o stężeniu 30%\ni gęstości 1,33 g/cm3.\nProcedura przygotowania roztworu HCl o stężeniu 1 mol/dm3\nWykonanie polega na obliczeniu objętości roztworu HCl o stężeniu 38% (m/m) i o gęstości 1,19 g/cm3 oraz\nobjętości wody potrzebnych do przygotowania określonej objętości roztworu HCl o stężeniu 1 mol/dm3.\nWykaz danych wyjściowych do wykonania obliczeń\n Każdego dnia laboratorium analizuje 9 próbek nawozów azotowych\n Dla każdej próbki wykonywane są trzy niezależne oznaczenia całkowitej zawartości azotu\n Całkowita zawartość azotu w badanych próbkach mieści się w przedziale 25÷35% (m/m)\n Laboratorium pracuje 5 dni w tygodniu\n Gęstość HCl o stężeniu 38%: ρ = 1,19 g/cm3\n Gęstość NaOH o stężeniu 30%: ρ = 1,33 g/cm3\n Gęstość wody ρ = 1 g/cm3\nmol\ng\nM HCl\n5,\n36\n\nTabela 1. Wyniki analizy dwóch dostarczonych próbek nawozów\nTabela 2. Całkowita zawartość azotu w wybranych nawozach azotowych\nCzas przeznaczony na wykonanie zadania wynosi 180 minut.\nOcenie podlegać będzie 5 rezultatów:\n zestawienie ilościowe wszystkich odczynników wykorzystywanych w trakcie oznaczania całkowitej\nzawartości azotu w nawozie azotowym,\n zestawienie obliczeń dotyczących sporządzenia roztworu NaOH o stężeniu 30% (m/m),\n zestawienie obliczeń dotyczących sporządzenia roztworu HCl o stężeniu 1 mol/dm3,\n zapotrzebowanie na sprzęt laboratoryjny i szkło laboratoryjne dla wskazanych analiz lub ich etapów,\n obliczenia, wyniki i wnioski dotyczące badania analitycznego dostarczonych próbek nawozów.\nMasa całej\npobranej próbki\nnawozu\n[g]\nObjętość roztworu\nnawozu po\nrozpuszczeniu próbki\nw wodzie\n[cm3]\nObjętość próbki\nroztworu użytej do\noznaczenia całkowitej\nzawartości azotu\n[cm3]\nObjętość zużytego\ntitranta - 1 M NaOH\n[cm3]\nPróbka saletry amonowej perełkowej\nOznaczenie I\n20,00\n500\n50\n0,8\nOznaczenie II\n20,00\n500\n50\n0,8\nOznaczenie III\n20,00\n500\n50\n0,9\nPróbka saletrzaka\nOznaczenie I\n20,00\n500\n50\n12,9\nOznaczenie II\n20,00\n500\n50\n13,0\nOznaczenie III\n20,00\n500\n50\n13,1\nNazwa nawozu\nCałkowita zawartość azotu [% (m/m)]\nSaletra amonowa perełkowa\n34 (± 0,6)\nSaletra amonowa granulowana\n32 (± 0,8)\nPultan 31 N\n31 (± 0,1)\nSaletrosan\n26 (± 1,0)\nSaletrzak\n28 (± 0,5)\nZestawienie ilościowe wszystkich odczynników wykorzystywanych w trakcie oznaczania całkowitej\nzawartości azotu w nawozie azotowym\nObliczenia dotyczące maksymalnej objętości roztworu NaOH o stężeniu 1 mol/dm3 zużywanego w trakcie jednej\nanalizy\nMasa naważki nawozu użyta do oznaczenia [g]\nmpr =\nMinimalna możliwa zawartość azotu całkowitego\nw badanej próbce [%]\nNc =\nObjętość roztworu NaOH o stężeniu 1 mol/dm3\nzużywanego w trakcie jednaj analizy próbki nawozu\no wskazanej masie i minimalnej zawartości azotu\ncałkowitego [cm3]\n(Wynik podaj, zaokrąglając w górę, z dokładnością do\nliczb całkowitych)\nVNaOH =\nObliczenia dotyczące objętości/masy wszystkich odczynników potrzebnych do wykonania planowanych analiz\ncałkowitej zawartości azotu w nawozie w ciągu tygodnia (5 dni roboczych)\nLiczba analiz wykonywanych w ciągu tygodnia\nn =\nStężenie\nObjętość/Masa\nAlkohol etylowy [cm3]\nRoztwór NaOH (stężony) [cm3]\nRoztwór HCl (mianowany) [cm3]\nStop Devardy [g]\nRoztwór NaOH (mianowany) [cm3]\nRoztwór czerwieni metylowej [cm3]\nZestawienie obliczeń dotyczących sporządzenia roztworu NaOH o stężeniu 30% (m/m)\nMasa roztworu NaOH o stężeniu 30% potrzebnego do wykonania jednej analizy [g]\nWynik podaj z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku\nMasa naważki stałego NaOH potrzebnego do sporządzenia roztworu na jedną analizę [g]\nWynik podaj z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku\nObjętość wody potrzebnej do sporządzenia roztworu na jedną analizę [cm3]\nWynik podaj z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku\nMasa roztworu NaOH o stężeniu 30% potrzebnego do wykonania planowanych analiz w ciągu tygodnia (5 dni\nroboczych) [g]\nWynik podaj z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku\nMasa naważki stałego NaOH potrzebnego do sporządzenia roztworu na wykonanie planowanych analiz\nw ciągu tygodnia (5 dni roboczych) [g]\nWynik podaj z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku\nObjętość wody potrzebnej do sporządzenia roztworu na wykonanie planowanych analiz w ciągu tygodnia\n(5 dni roboczych) [cm3]\nWynik podaj z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku\nZestawienie obliczeń dotyczących sporządzenia roztworu HCl o stężeniu 1 mol/dm3\nMasa HCl znajdującego się w 1-molowym roztworze potrzebnym do wykonania jednej analizy [g]\nWynik podaj z dokładnością do trzech miejsc po przecinku\nMasa roztworu HCl o stężeniu 38% (m/m) potrzebnego do sporządzenia 1-molowego roztworu w ilości niezbędnej\ndo wykonania jednej analizy [g]\nWynik podaj z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku\nObjętość roztworu HCl o stężeniu 38% (m/m) potrzebnego do sporządzenia 1-molowego roztworu w ilości\nniezbędnej do wykonania jednej analizy [cm3]\nWynik podaj z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku\nObjętość wody potrzebnej do sporządzenia roztworu na jedną analizę [cm3]\nWynik podaj z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku\nObjętość roztworu HCl o stężeniu 38% (m/m) potrzebnego do sporządzenia 1-molowego roztworu w ilości\nniezbędnej do wykonania planowanych analiz w ciągu tygodnia (5 dni roboczych) [cm3]\nWynik podaj z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku\nObjętość wody potrzebnej do sporządzenia roztworu w ilości niezbędnej do wykonania planowanych analiz\nw ciągu tygodnia (5 dni roboczych) [cm3]\nWynik podaj z dokładnością do dwóch miejsc po przecinku\nZapotrzebowanie na sprzęt laboratoryjny i szkło laboratoryjne dla wskazanych analiz lub ich etapów\nAnaliza/etap analizy\nSprzęt laboratoryjny (nazwa),\nszkło laboratoryjne (nazwa, pojemność)\nLiczba sztuk\nPrzygotowanie\n1-molowego roztworu NaOH\n(w ilości 1 dm3)\n\n\n\n\nPrzygotowanie jednej próbki nawozu\ndo analizy całkowitej zawartości\nazotu\n\n\n\n\n\n\nWykonanie oznaczenia całkowitej\nzawartości azotu w jednej próbce\nnawozu\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\nObliczenia, wyniki i wnioski dotyczące badania analitycznego dostarczonych próbek nawozów\nBadanie próbki saletry amonowej perełkowej\nMasa naważki nawozu użyta do oznaczenia [g]\nmpr =\nŚrednia objętość zużytego titranta\n(podaj wynik z dokładnością do jednego miejsca po\nprzecinku)\nVNaOH =\nCałkowita zawartość azotu w analizowanym nawozie\n[%]\n(podaj wynik z dokładnością do jednego miejsca po\nprzecinku)\nNc =\nWniosek:\nCałkowita zawartość azotu w analizowanym\nnawozie jest zgodna z normą\nZaznaczyć odpowiednio: TAK/NIE\nBadanie próbki saletrzaka\nMasa naważki nawozu użyta do oznaczenia [g]\nmpr =\nŚrednia objętość zużytego titranta\n(podaj wynik z dokładnością do jednego miejsca po\nprzecinku)\nVNaOH =\nCałkowita zawartość azotu w analizowanym nawozie\n[%]\n(podaj wynik z dokładnością do jednego miejsca po\nprzecinku)\nNc =\nWniosek:\nCałkowita zawartość azotu w analizowanym\nnawozie jest zgodna z normą\nZaznaczyć odpowiednio: TAK/NIE","answer":null,"answer_text":null,"solution":null,"image":"img/a56-2017-czerwiec-egzamin-zawodowy-praktyczny/zad-PE.webp","solution_image":null,"topics":null,"page_from":2,"source":"ocr","answer_source":null,"answer_text_source":null,"solution_source":null,"text_source":"ocr","source_label":"A56 · Egzamin zawodowy · czerwiec 2017","subject_label":"a56","category_label":"Egzamin zawodowy"}]}